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- 仪景通X射线衍射仪（XRD）在钛白粉中的应用
- 2020-04-26 08:41:29 赢洲科技
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钛白粉是具有稳定的物化性质和优异的颜料性能的白色颜料，它有着白色颜料之王的美誉，其主要化学成分是二氧化钛，分子式为TiO2，分子量为79.9，现被广泛应用于涂料、塑料、纸张、油墨、橡胶、化妆品等行业。随着近年来各企业对钛白粉研发应用力度的加大，其应用领域不断向功能材料延伸，例如在脱硝催化剂、光催化剂、超细颗粒、钛酸锂电池等方面的应用。纵观国内外市场上的钛白粉品种多达几百种，他们在生产工艺和表面改性处理工艺等方面都有着自己的特征和应用特性，因此钛白粉的质量和性能需要进行一一表征，但这个表征过程是耗力又耗时的。仪器分析技术具有灵敏度高，选择性好，检出限低，准确性高，人为误差小的特点，并实现了分析的主动化和样品的连续测定。仪器分析已将钛白粉的分析由元素和组成的定性定量分析，发展到钛白粉的晶体结构分析。有力的降低人为因素的影响，更适应了现代钛白粉分析的特点。本文就仪景通X射线衍射仪（XRD）在钛白粉样品的分析应用进行简要概述。
1 仪景通X射线衍射仪（XRD）钛白粉中二氧化钛的晶型种类主要有金红石型、锐钛型和板钛型。由于板钛型二氧化钛属于斜方晶系列，化学性质不稳定，在650℃的高温中可以转化为金红石型钛白粉，因此在工业上没有多大的实用价值。金红石型的钛白粉与锐钛型钛白粉比较而言，金红石型钛白粉的晶体结构*稳定的产品，金红石型钛白粉与锐钛型钛白有更好的硬度、密度、耐候性、介电常数与折光率等性能。金红石型和锐钛型都是属于四方晶系，但是具有不同的晶格，因此X射线的图像也有很大的不同，锐钛型钛白的衍射角为25.5°，金红石型钛白衍射角为27.5°[5]。由于钛白粉中晶格类型和晶格比例的控制对涂料、塑料等下游应用领域产品的质量有非常大的影响，因此对钛白粉晶型和晶型比例的测定有实际意义。X射线衍射仪是物质进行物相分析的常用仪器之一。由于不同物质具有不同的结构，因此具有各自不同的衍射谱线。目前可以根据表征出来的晶型结构的衍射谱线，可以确定物质中的晶格种类；根据表征出来的衍射峰的峰强等进行物质晶型含量的分析[6]。本文通过X射线衍射仪来对钛白粉的晶型和晶型比例进行分析，也对钛白粉表面改性剂中包膜物质进行定性研究，研究钛白粉产品中杂质元素的种类。1.1测定钛白粉产品中所含有的物相本方法的原理所采用全谱拟合法，即在全扫的过程中出现的峰高图与使用PDF索引做人工检索或计算机检索，找出可能已知的物相的衍射卡片或其他图谱，仔细对照、比较，最后判断出试样所包含的物相。根据使用的X射线衍射仪的性能及待测样品的实际情况选择*佳测试条件，即调节光管电流、电压和狭缝等条件。选择2°/min或0.02°/步。扫描角度选择5°≤2θ ≤70°。将钛白粉粉末样品在样品盘上使用平滑的刮片施以一定的压力将样品垂直压紧成型，制成表面平滑的试样片，放入仪器待测。在分析测定完成后，数据处理软件中找到分析样品的谱线图，数据库中找到对比的图谱，可以确定样品中所含有的物质。图1为云南某氯化法钛白粉公司生产的产品XRD图，从图1可以看出，样品为金红石型钛白粉。图2 是研究钛白粉表面改性过程，单铝包覆氢氧化铝的晶型结构空白试验，实验在65°C时不同pH时制备的氢氧化铝XRD图。从图2可以看出，在pH=4时形成无定型氢氧化铝；pH=8得到的是勃姆石型结构的氢氧化铝，当pH=11时，形成的是拜耳石结构。由于在pH不同时包覆的氢氧化铝晶型结构不同，必然导致钛白粉的分散性、耐候性、吸油量等应用性能不同。
1.2测定钛白粉中金红石型钛白粉的含量本方法原理是采用强度比值法，即用X射线衍射仪测得金红石型和锐钛型的*大衍射峰强度，将锐钛型的衍射峰强度转换成相对于金红石型的锐钛型含量，金红石的含量由差值确定。根据使用的X射线衍射仪的性能及待测样品的实际情况选择*佳测试条件，即调节光管电流、电压和狭缝等条件。扫描角速选择0.25°/min，或0.02°/步。扫描角度选择24°≤2θ ≤28°。分析测定完成后，在X射线衍射数据处理软件中找到分析样品的谱线图，根据谱图可以得到锐钛型（A）和金红石型(R)的X射线衍射峰的*大值。计算钛白粉中相对于金红石型的锐钛型含量：W(A)%=（IA/KA）/[(IA/KA)+(IR/KR)]×100%式中：W(A)—试样中相对于金红石型的锐钛型的质量分数，%；IA —试样中所测得相对于金红石型的锐钛型的*大峰强；IR —试样中所测得金红石型的*大峰强；KA —试样中所测得相对于金红石型的锐钛型在数据库中的RIR系数值；KR —试样中所测得金红石型在数据库中的RIR系数值(一般固定为3.40)；计算钛白粉中金红石型的含量W(R)%=100-W(A)式中：W(R) —试样中金红石型的质量分数,%；W(A)—试样中相对于金红石型的锐钛型的质量分数，%；图3是云南某氯化法钛白粉公司生产的产品慢速扫描XRD图。
通过强度比值法可得晶型比例为金红石型∶锐钛型为99.90∶0.10。X射线衍射仪可以对钛白粉表面改性物质的晶型结构、钛白粉中二氧化钛晶型和比例快速准确的测定，这对于钛白粉的生产，新产品的研发，产品的应用具有重要的意义。赢洲科技（上海）有限公司供应仪景通X射线衍射仪，如有需求可以随时致电我们。 - 上一篇：仪景通X荧光光谱仪帮我们检测珠宝玉石真假 下一篇：哪些因素主要影响仪景通X荧光光谱仪检测的准确度？
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